화장품의 사용기한 설정 근거-2
화장품 기재사항 중 사용기한
사용기한표기는 위의 사진과 같이 합니다. 보시면 직관적으로 인지할 수 있습니다. 연구, 품질, 생산의 입장에서는 숫자의 의미가 중요합니다. 앞서 말씀드렸듯이 소비자의 안전 혹은 알 권리에 대한 인식이 지금보다는 조금 느슨했던 시기에는 립스틱은 3년, 그리고 나머지도 약 2년 이상은 버틸 것이니 2년 또는 3년으로 하자라고 명확한 기준 없이 두리뭉실하게 설정되기도 했다 합니다.
하지만 지금은 화장품 안정성 시험 가이드라인에서는 화장품의 사용기간(유효기간)을 정할 때 장기보존시험(long-term test)과 가속시험(accelerated test) 결과를 참고하도록 되어 있습니다. 물론 의약품처럼 전 품목마다 의무적으로 진행해야 하는 게 아니고, 새로운 제형이나 신처방(신제형) 일 때 대표 품목 한 홋수를 선정해 시험하는 게 일반적이에요. 특히 색조 화장품은 제형·색상 조합이 워낙 다양해서, 색상별로 다 검증하려면 말 그대로 ‘시험 지옥’이 되거든요. 그래서 대표 색상만 선정해 검증하고, 동일 제형의 나머지는 동일 조건으로 간주하는 방식이 현실적 관행이에요.
구체적으로 들어가 볼까요? 사실 구체적인 내용은"화장품 안정성 시험 가이드라인"을 읽어보시면 알 수 있으니 제가 보고 배운 것을 쭈욱 써보겠습니다
사용기한 설정을 위한 실험이니까 사용기한을 1년, 2년, 3년을 결정하고자 함이니 그 기간 동안 안정성확인을 하면 되는 거잖아요. 그런데 사용기한동안 실험을 완료하고 제품을 출시할 수는 없으니 예측하는 실험을 합니다
조건은 크게
25±2℃/RH 60±5% 에서 6개월(←장기보존시험이라고 함, 이후에도 사용기간 동안 지속적으로 시험함)
40±2℃/RH 75±5% 에서 6개월(←가속시험조건으로 장기보존보다 약15 ℃높은 온도에서 관찰) 실험주기는
♡ 1년 차에는 0, 3, 6, 9, 12개월 차 ~ 5회
♡ 2년 차에는 18, 24개월 차 ~ 2회 ♡ 3년 차 이후 1회/1년 ♥ 시험 개시 시점에 한번, 첫 1년 동안은 3개월마다, 그 후 2년까지는 6개월마다, 2년 이후부터 1회/1년 시험!
(시험의 횟수는 더 많이 해도 무방하지만 줄이시면 안됩니다. 가속시험은 6개월 차에서 멈추고 장기보존시험은 사용기한까지 계속 진행하여 결과를 확보합니다)
시험항목은 연구원이 정해주는 물성은 모두 확인합니다, pH, 점 ·경도, 융점 등등 단, 특히, 신경 쓰는 것은 기능성화장품일 경우 기능성성분 함량이 기준치의 90% 이상 유지되는지와 미생물(방부제함량분석까지는 하지 않더라도) 오염 여부는 꼭 확인합니다
아! 그리고 혹시 배송 중이나 계절적 변화에 문제가 생길 수도 있으니
가혹조건 하에서 실험을 수행합니다. 시험 조건은 -15℃~45℃ 범위의 온도에서 실시하며, 주기적으로 온도를 순환시켜 열충격 영향을 평가합니다
~ 1 Cycle주기는 각각 -15℃에서 6시간(1.5h), 0℃에서 6시간(1.5h), 40℃에서 12시간(6h)
(1.5h, 6h) - Cycle 조건하에서 온도 상승, 하강하는 시간을 고려하면 실질적으로 머무는 시간을 의미
필요에 따라 진동시험을 하기도 하고 광안정성확인시험도 합니다
개봉 후 안정성시험은 사용 중 오염 가능성 고려한 품질 평가라고는 명시되어 있으나 일반적으로 장기보전시험과 가속, 가혹시험결과를 토대로 예측하고 필요에 따라 특정항목을 시험합니다.
공통적인 사항은 사용하고자 하는 용기에 넣어 완제품상태로 해야 하고 3 lot를 기본으로 수행합니다
그런데 화장품에서는 습도영향까지는 보지 않는 경우가 일반적입니다
왜냐면 화장품 안정성 시험 가이드라인이 강제성은 없고 각 제조사마다의 시험조건을 통해 안정성결과만 확보하고 있으면 되는 자율성을 가지고 있거든요. 자율성이라는 것이 자율이지 책임감을 내포합니다. 문제 생기면 제조사가 책임지게 되는 시스템이니까요!
이렇게 실험을 하면 통상적으로는 가속시험 6개월 실험 결과와 장기보존시험 결과를 토대로 장기보존시험 기간의 2배까지 지정할 수 있도록 외삽이 가능!
단, 장기보존시험기간에 12개월을 더한 기간을 넘지 않도록 합니다
즉
~ 가속 안정성 6개월이 안정하면 사용 기한을 2년 표기합니다.
~ 장기보전시험을 2년 수행하고 결괏값이 안정하면 최대 4년까지는 가능하지만 일반적으로 3년으로 설정합니다
위의 실험 내용은 실온보관화장품의 경우에 대한 조건인데요
냉장, 냉동 보관 조건의 경우는 당연히 저온 실험도 별도로 하여야 하나 통상적으로 색조화장품은 실온보관화장품이어서 위의 조건대로 시행합니다. 또한 연구개발단계에서 위의 조건 이외에도 50℃, 45℃, 37℃, 0 ℃,-5℃의 조건하에서 최소 1개월 이상은 관찰합니다. 굳이 기준조건보다 높은 고온과 낮은 저온까지 해야 하나 싶지만, 색조화장품의 경우 4계절의 특성이 있는 경우 왁스결정화가 이루어져 사용하지 못할 만큼 경도상승이 된 제품도 보았고 일부 성분이 용해도가 급격히 떨어져 가라앉는 경우도 있으니 고온, 저온안정성을 간과할 수는 없습니다.
그런데요 화장품이 의약품으로 분류되는 자외선차단의 기능이 있는 제품 즉 OTC로 분류되어 미국에 수출되는 경우에는 화장품이 의약품이기 때문에 ICH 가이드라인 Q1A(R2) 완제의약품의 안정성 시험, Q1E 안정성 시험 자료 평가를 엄격히 따라야 합니다 (색조화장품 중에서 자외선 차단 제품을 미국에 수출할 경우가 해당되는데요! 미국이나 캐나다는 자외선 차단 제품이 자연건강제품 또는 OTC(일반의약품)으로 분류되어 관리 기준이 명확)
화장품 안정성 시험 가이드라인이 ICH Q1A(R2)와 거의 유사하기에 특별히 더 신경 쓸 것은 없지만 화장품에서 가끔 간과하는 습도조건은 꼭 맞추어야 하고 혹시 시험 중 일탈이 발생되면 처음부터 다시 할 수는 없으니 30±2℃ / RH 60±5% 조건을 하나 더해 샘플을 보관합니다.
이 부분은 나중에 한번 더 정리할게요
이어지는 내용은 반복적인 내용이니 안 읽으셔도 됩니다! ~ 바쁘시면 Pass!!!
립스틱을 포함한 모든 화장품의 사용기한 설정을 위한 '화장품 안정성 시험 가이드라인'은 식품의약품안전처(식약처)에서 화장품 제조업자 및 책임판매업자가 제품의 품질과 안전성을 유지하면서 적절한 사용기한을 설정할 수 있도록 기술적인 도움을 주기 위해 마련되었습니다.
ICH Q1A 가이드라인은 일반적으로 립스틱과 같은 일반 화장품의 유효기간(사용기한) 설정에 직접적으로 적용되지는 않습니다. 이는 ICH(International Council for Harmonisation of Technical Requirements for Pharmaceuticals for Human Use)가 의약품(Pharmaceuticals)의 안정성 시험을 위한 국제적인 표준화를 목표로 만들어졌기 때문입니다.
1. ICH Q1A 가이드라인의 적용 대상~ 신약 및 완제의약품의 안정성 시험 자료 요구사항을 정하고 있습니다.
의약품의 유효성분 및 완제품이 온도, 습도, 빛 등 환경 요인에 따라 품질이 어떻게 변하는지에 대한 증거를 확보하고, 그에 따라 재시험 기간 또는 사용기한 및 보관 조건을 설정하는 것입니다. 의약품은 인체에 미치는 영향이 크므로, 이 가이드라인에 따라 매우 엄격한 장기 보존 시험, 가속 시험 등을 수행해야 합니다.
2. 화장품의 유효기간 설정 기준
립스틱을 포함한 일반 화장품은 화장품법 및 각 국가의 관련 규정에 따라 사용기한을 설정합니다.
식품의약품안전처에서 발행하는'화장품 안정성 시험 가이드라인'을 참고하여 사용기한을 설정합니다. 이 가이드라인은 의약품의 ICH 가이드라인과 유사한 시험 원칙(장기 보존, 가속 시험 등)을 따르지만, 화장품의 특성과 안전성 기준에 맞게 조정되어 적용됩니다. 화장품 제조사는 제품의 제조일자, 보관 상태, 제품 특성(예: 립스틱은 수분 함량이 낮아 상대적으로 안정성이 높은 편)을 고려하여 소비자가 안정적으로 사용할 수 있는 적절한 사용기한을 자체적으로 책정하고, 그 근거 자료(안정성 시험 데이터)를 갖추어야 합니다.
아래 내용은 안정성시험가이드라인을 복사해서 붙여놓은 것입니다. 시간 날 때 그때 읽어보세요. 이런 것이 있구나 하는 정도 알고 있으면 됩니다. 연구원이, 품질관리부서가 잘 시행할 것입니다.
Ⅰ. 시험의 목적
화장품 안정성 시험은 화장품의 저장방법 및 사용기한을 설정하기 위하여 경시변화에 따른 품질의 안정성을 평가하는 시험이다. 이 가이드라인의 목적은 화장품을 제조된 날부터 적절한 보관조건에서 성상ㆍ품질의 변화 없이 최적의 품질로 이를 사용할 수 있는 최소한의 기한과 저장방법을 설정하기 위한 기준을 정하는 데 있으며, 나아가 이를 통하여 시중 유통 중에 있는 화장품의 안정성을 확보하여 안전하고 우수한 제품을 공급하는데 도움을 주고자 하는 데 있다.
Ⅱ. 일반적 사항
화장품의 안정성시험은 적절한 보관, 운반, 사용 조건에서 화장품의 물리적, 화학적, 미생물학적 안정성 및 내용물과 용기사이의 적합성을 보증할 수 있는 조건에서 시험을 실시한다.
시험기준 및 시험방법은 승인된 규격이 있는 경우 그 규격을, 그 이외에는 각 제조 업체의 경험에 근거하여 제제별로 시험방법과 관련 기준을 추가로 선정하고 한 가지 이상의 온도 조건에서 안정성 시험을 수행한다. 즉, 시험기준 및 시험방법은 평가 대 상 제품의 예상 또는 실제 안정성을 추정할 수 있어야 한다. 과학적 원칙과 경험에 근거하여 합리적이라고 판단되는 경우 시험항목 및 시험조건 은 적절히 조절할 수 있다.
Ⅲ. 안정성시험의 종류
1. 장기보존시험
화장품의 저장조건에서 사용기한을 설정하기 위하여 장기간에 걸쳐 물리ㆍ화학적, 미생물학적 안정성 및 용기 적합성을 확인하는 시험을 말한다.
2. 가속시험
장기보존시험의 저장조건을 벗어난 단기간의 가속조건이 물리․화학적, 미생물학적 안정성 및 용기 적합성에 미치는 영향을 평가하기 위한 시험을 말한다.
3. 가혹시험
가혹조건에서 화장품의 분해과정 및 분해산물 등을 확인하기 위한 시험을 말한다. 일반적으로 개별 화장품의 취약성, 예상되는 운반, 보관, 진열 및 사용 과정에서 뜻하 지 않게 일어나는 가능성 있는 가혹한 조건에서 품질변화를 검토하기 위해 이와 같은 시험을 수행한다.
가. 온도 편차 및 극한 조건
운반 및 보관과정에서 극한적인 온도 및 압력조건에 제품이 노출될 수 있으므로 이 런 극한 조건으로 동결-해동 시험을 고려해야 하는 제품의 경우에 수행하며 일정한 온 도 조건에서의 보관보다는 온도 사이클링(cycling) 또는 “동결-해동(freeze-thaw)” 시험을 통해 문제점을 보다 신속하게 파악할 수 있다. 동결-해동 시험 시 현탁 (결정 형성 또는 흐릿해지는 경향) 발생 여부, 유제와 크림 제의 안정성 결여, 포장 문제(예, 표시ㆍ기재 사항 분실이나 구겨짐, 파손 또는 찌그러짐), 알루미늄 튜브 내부 래커의 부식여부 등을 관찰한다.
시험예로는 저온 시험과 동결-해동 시험, 고온 시험이 있다.
나. 기계ㆍ물리적 시험 (Mechanical shock testing)
본시험에서 진동 시험(vibration testing)은 분말 또는 과립 제품의 혼합상태가 깨지 거나(de-mixing) 또는 분리 발생 여부를 판단하기 위해 수행한다. 기계ㆍ물리적 충격시험, 진동시험을 통한 분말제품의 분리도 시험 등, 유통, 보관, 사 용조건에서 제품특성상 필요한 시험을 말한다. 기계적 충격 시험(mechanical shock testing)은 운반 과정에서 화장품 또는 포장이 손상될 가능성을 조사하는 데 사용한 다.
다. 광안정성
제품이 빛에 노출될 수 있는 상태로 포장된 화장품은 광안정성 시험을 실시한다. 이때의 시험 조건은 화장품이 빛에 노출될 수 있는 조건을 반영한다.
4. 개봉 후 안정성시험
화장품 사용 시에 일어날 수 있는 오염 등을 고려한 사용기한을 설정하기 위하여 장기간에 걸쳐 물리ㆍ화학적, 미생물학적 안정성 및 용기 적합성을 확인하는 시험을 말한다.
IV. 안정성시험의 시험조건
화장품의 안정성은 화장품 제형(액, 로션, 크림, 립스틱, 파우더 등)의 특성, 성분의 특 성(경시변화가 쉬운 성분의 함유 여부 등), 보관용기 및 보관조건 등 다양한 변수에 대 한 예측과, 이미 평가된 자료 및 경험을 바탕으로 하여 과학적이고 합리적인 시험조건에서 평가되어야 한다. 일반적으로 사용되는 안정성시험조건은 아래와 같다.
1. 장기보존시험 조건
가. 로트의 선정
시중에 유통할 제품과 동일한 처방, 제형 및 포장용기를 사용한다. 3 로트 이상에 대하여 시험하는 것을 원칙으로 한다. 다만, 안정성에 영향을 미치지 않는 것으로 판단되는 경우에는 예외로 할 수 있다.
나. 보존조건
제품의 유통조건을 고려하여 적절한 온도, 습도, 시험기간 및 측정시기를 설정하여 시험한다. 예를 들어 실온보관 화장품의 경우 온도 25±2℃/상대습도 60±5% 또는 30±2℃/상대습도 66±5%로, 냉장보관 화장품의 경우 5±3℃로 실험할 수 있다.
다. 시험기간
6개월 이상 시험하는 것을 원칙으로 하나, 화장품 특성에 따라 따로 정할 수 있다.
라. 측정시기
시험개시 때와 첫 1년간은 3개월마다, 그 후 2년까지는 6개월마다, 2년 이후부터 1년에 1회 시험한다.
마. 시험항목
1) 일반화장품 : 화장품 종류 및 구성성분이 매우 다양하므로 제품유형 및 제형에 따라 적절한 안정성시험항목을 설정한다. 시험항목 및 기준은 과학적 근거 및 경험 등을 바탕으로 선정한다.
2) 기능성화장품: 기준 및 시험방법에 설정한 전항목을 원칙으로 하며, 전항목을 실시하지 않을 경우에는 이에 대한 과학적 근거를 제시하여야 한다.
2. 가속시험 조건
가. 로트의 선정 장기보존시험 기준에 따른다.
나. 보존조건 유통경로나 제형특성에 따라 적절한 시험조건을 설정하여야 하며, 일반적으로 장기 보존시험의 지정저장온도보다 15 ℃ 이상 높은 온도에서 시험한다. 예를 들어 실온보 관 화장품의 경우에는 온도 40 ± 2 ℃/상대습도 75 ± 5 %로, 냉장보관 화장품의 경 우에는 25 ± 2 ℃/상대습도 60 ± 5 %로 한다.
다. 시험기간 6개월 이상 시험하는 것을 원칙으로 하나 필요시 조정할 수 있다.
라. 측정시기 시험개시 때를 포함하여 최소 3번을 측정한다. 마. 시험항목 장기보존시험조건에 따른다.
3. 가혹시험 조건
가. 로트의 선정 및 시험기간 등은 검체의 특성 및 시험조건에 따라 적절히 정한다.
나. 시험조건
광선, 온도, 습도 3가지 조건을 검체의 특성을 고려하여 결정한다. 예를 들어 온도 순환(-15 ~ 45 ℃), 냉동-해동 또는 저온-고온의 가혹 조건을 고려하여 결정한다.
다. 시험항목
장기보존시험조건에 따르며, 품질관리상 중요한 항목 및 분해산물의 생성유무를 확 인한다.
4. 개봉 후 안정성시험
가. 로트의 선정 장기보존시험조건에 따른다.
나. 보존조건 제품의 사용 조건을 고려하여, 적절한 온도, 시험기간 및 측정시기를 설정하여 시험한다. 예를 들어 계절별로 각각의 연평균 온도, 습도 등의 조건을 설정할 수 있다.
다. 시험기간 6개월 이상 시험하는 것을 원칙으로 하나, 특성에 따라 조정할 있다.
라. 측정시기 시험개시 때와 첫 1년간은 3개월마다, 그 후 2년까지는 6개월마다, 2년 이후부터 1년에 1회 시험한다.
마. 시험항목
1) 일반화장품 : 화장품 종류 및 구성성분이 매우 다양하므로 제품유형 및 제형에 따라 적절한 안정성시험항목을 설정한다. 시험항목 및 기준은 과학적 근거 및 경험 등을 바탕으로 선정한다.
2) 기능성화장품 : 기준 및 시험방법에 설정한 전항목을 원칙으로 하며, 전항목을 실시하지 않을 경우에는 이에 대한 과학적 근거를 제시하여야 한다.
V. 시험항목 선정의 예
화장품의 안정성이 떨어지는 현상은 그 제품의 종류, 제형 및 구성성분과 처방 구성 등에 따라 차이가 있으며, 온도, 습도, 일광, 미생물, 포장재료 및 유통조건 등 외부 요 인에 따라서도 각양각색이다. 그 시험방법도 제품들의 외부적 및 내부적 요인에 따라 다르고, 통일된 시험항목을 선정하기는 어렵다. 화장품의 안정성 시험항목은 적절한 보관, 운반, 사용 조건에서 화장품의 물리ㆍ 화학적 안정성, 미생물학적 안정성, 용기 적합성을 보증할 수 있도록 설정해야 한다. 이미 평가된 자료 및 경험을 바탕으로 하여 과학적이고 합리적인 항목과 기준을 설정해야 한다. 일반적으로 사용되는 안정성시험항목은 아래와 같다.
1. 안정성시험별 시험항목
가. 장기보존시험 및 가속시험
1) 일반시험
균등성, 향취 및 색상, 사용감, 액상, 유화형, 내온성 시험을 수행한다.
2) 물리․화학적 시험
성상, 향, 사용감, 점도, 질량변화, 분리도, 유화상태, 경도 및 pH 등 제제의 물리ㆍ 화학적 성질을 평가한다.
각 시험의 예는 다음과 같다.
❍ 물리적 시험 : 비중, 융점, 경도, pH, 유화상태, 점도 등
❍ 화학적 시험 : 시험물가용성성분, 에테르불용 및 에탄올가용성성분, 에테르 및 에탄올 가용성 불검화물, 에테르 및 에탄올 가용성 검화물, 에테르 가용 및 에탄올 불용성 불검화물, 에테르 가용 및 에탄올 불용성 검화물, 증발잔류물, 에탄올 등
3) 미생물학적 시험
정상적으로 제품 사용 시 미생물 증식을 억제하는 능력이 있음을 증명하는 미생물 학적 시험 및 필요시 기타 특이적 시험을 통해 미생물에 대한 안정성을 평가한다.
4) 용기적합성 시험
제품과 용기 사이의 상호작용 (용기의 제품 흡수, 부식, 화학적 반응 등)에 대한 적합성을 평가한다.
나. 가혹시험
본시험의 시험항목은 보존 기간 중 제품의 안전성이나 기능성에 영향을 확인할 수 있는 품질관리상 중요한 항목 및 분해산물의 생성유무를 확인한다.
다. 개봉 후 안정성시험
개봉 전 시험항목과 미생물한도시험, 살균보존제, 유효성성분시험을 수행한다. 다만, 개봉할 수 없는 용기로 되어 있는 제품 (스프레이등), 일회용 제품등은 개봉 후 안정성 시험을 수행할 필요가 없다.
아래 부분도 위의 내용을 정리한 것에 불과하니 필요할 때 읽으세요! 위의 내용으로 충분하면 Pass!!!
화장품 사용기한 설정을 위한 안정성 시험 개요
화장품 가혹온도사이클 시험
시험 목적: 극단적인 온도 변화(-15 ↔ 40 °C)에 따른 물리적 안정성 평가
(상분리, 점도 변화, 변색, 결정화, 크랙 등 확인)
♣ 1 Cycle (약 24 시간) 세부 조건
♧ 총 Cycle 시간: 약 24 시간
♧ 시험 반복: 30 cycle (약 30 일)
♣ 시험 요약
챔버는 자동 프로그램으로 설정
상승·하강 속도는 약 1.5~2 °C/min 수준 유지 중간(15 cycle) 및 종료(30 cycle) 시점에서 외관, 색상, 점도, 냄새, 상분리 등 평가
♣ 판정 기준
외관 변화 없음 (색상, 광택, 상분리, 크랙, 침전 등) 점도 및 물성 ±10% 이내 유지
기능성 제품일 경우 주성분 함량 ≥90% 유지
요약하면,
1 Cycle = -15 °C 1.5 h → 상승 4.5 h → 0 °C 1.5 h → 상승 4.5 h → 40 °C 6 h → 하강 6 h
총 약 24 h / 30 cycles 반복
다음에도 역시 화장품 기재사항 중 용량표기의 기준, 전성분표기에서 향료 표기법, 전성분 활용법에 대해 이어가고 립스틱연구로 갑니다. 조금이라도 늦게 가려고 이렇게 화장품 기재사항을 열심히 정리하고 공유드리고 있습니다.